Analyse d’un pigment à base d’oxyde de fer

Bac Amérique du nord 2021 Sujet 2

Exercice C – (5 points) –  au choix du candidat – Durée 0h53 – Calculatrice autorisée

Sujet n° 21-PYCJ2AN1

Mots-clés : absorbance ; loi de Beer-Lambert ; spectre d’absorption ; dilution.

Un pigment est une espèce chimique colorante, insoluble dans le milieu qu’elle colore.

Cet exercice s’intéresse à l’analyse d’une poudre colorante contenant un pigment minéral d’oxyde de fer, de formule Fe2O3(s).

Selon le fabricant de ce pigment, la teneur en oxyde de fer de cette poudre est de 5 % soit :

\frac{\texttt{masse d'oxyde de fer }}{\texttt{masse de poudre colorante }}=0,05

L’analyse quantitative de ce produit s’effectue selon un dosage par étalonnage qui se déroule en trois étapes :

  • La préparation d’une gamme étalon contenant des ions fer III.
  • La réalisation de la courbe d’étalonnage à l’aide de mesures spectrophotométriques sur des solutions de concentrations connues.
  • La préparation, puis l’analyse de l’échantillon.

Données

Masses molaires :  MFe = 55,9 g∙mol-1 ;              MO = 16,0 g∙mol-1

MCl = 35,5 g∙mol-1 ;              MH = 1,0 g∙mol-1

Étoile chromatique :


A. Préparation d’une gamme étalon de solutions d’ion fer III

Afin d’obtenir une gamme étalon colorée, on ajoute des ions thiocyanate aux ions fer III. On réalise la gamme étalon à partir d’une solution mère S0 contenant des ions fer III en milieu acide à la concentration en masse en ions fer III : CFe3+ = 25,0 mg∙L-1  .

On prépare 250,00 mL de solution mère S0 par dissolution de chlorure de fer III hexahydraté solide de formule (FeCl3,6 H2O) .

A.1. Écrire l’équation de la dissolution du chlorure de fer III hexahydraté (FeCl3,6 H2O) solide et déterminer la masse de soluté nécessaire à l’obtention de S0.

Réponse :

FeCl3,6 H2O(s) → Fe3+(aq) + 3 Cl(aq) +6 H2O(l)

Pour préparer 50,00 mL de chaque solution Si de la gamme d’étalonnage, on prélève un volume Vi de solution mère auquel on ajoute 1,00 mL de solution de thiocyanate de potassium puis on complète jusqu’au trait de jauge avec de l’eau déminéralisée.

Solution SiS1S2S3S4S5
Concentration en masse
Ci des ions fer III (mg·L-1)
  1,00  2,00  3,00  4,00  5,00

A.2. Nommer la verrerie nécessaire à la préparation de la solution S5 en justifiant la réponse par un calcul.

Réponse :

Lors d’une dilution, la quantité de masse se conserve, Ainsi :

On choisit une pipette jaugée de 10 mL pour prélever la solution mère V0 et une fiole jaugée de volume 50,0 mL pour le volume de la solution fille V5.

On réalise le spectre d’absorption d’une solution d’ions fer III en présence d’ions thiocyanate, dans les mêmes conditions que celles appliquées aux solutions de la gamme étalon.

A.3. Déterminer la couleur de la solution. Justifier.

Réponse :

λmax=490 nm

Sa couleur est la couleur complémentaire : la solution est rouge.

A.4. Indiquer la longueur d’onde λ0 la plus adaptée pour effectuer les mesures d’absorbance.

Réponse :

La longueur d’onde la plus adaptée Correspond au maximum d’absorption

λ0 = λmax=490 nm

B. Réalisation de la courbe d’étalonnage

À l’aide d’un spectrophotomètre réglé à la longueur d’onde λ0, on mesure l’absorbance des solutions S1 à S5 et on trace la courbe d’étalonnage suivante.

Solution SiS1S2S3S4S5
Absorbance0,0900,1660,2640,3460,440

B.1. Expliquer pourquoi la représentation graphique précédente est compatible avec la loi de Beer-Lambert.

Réponse :

Le graphique est une droite passant par l’origine : A et C sont proportionnel  ainsi A=KC . La loi de Beer Lambert est vérifiée.

B.2. Établir la relation exprimant l’absorbance en fonction de la concentration en masse d’ions fer III.

Réponse :

Trouvons le coefficient directeur K

C. Préparation de l’échantillon

La solubilité du pigment augmente avec le caractère acide du milieu. On dissout à froid 100,0 mg de produit commercial dans 20,0 mL d’acide chlorhydrique concentré. Lors de la dissolution, une mole d’oxyde de fer Fe2O3 libère deux moles d’ions fer III.

Après dissolution, on introduit le mélange dans une fiole de 100,00 mL et on complète jusqu’au trait de jauge avec de l’eau déminéralisée. On nomme S la solution obtenue.

Après dilution au dixième de la solution S, l’échantillon est préparé comme la gamme précédente par ajout d’ions thiocyanate. On mesure l’absorbance de cet échantillon à la longueur d’onde λ0 et on obtient la valeur : A = 0,313.

C.1. Expliquer pourquoi il est généralement nécessaire dans ce type de dosage de diluer la solution S.

Réponse :

Il est généralement nécessaire dans ce type de dosage de diluer la solution S car l’absorbance est trop élevée, la loi de Beer Lambert ne s’applique que pour des solutions diluées.

C.2. À partir de la valeur de l’absorbance mesurée, déterminer la valeur de la teneur de la poudre en oxyde de fer et commenter l’indication sur la teneur maximale fournie par le fabricant.

Réponse :

Or cette solution a été diluée au dixième :

Calculons la quantité de matière d’ion fer dans cette solution :

Lors de la dissolution, une mole d’oxyde de fer Fe2O3 libère deux moles d’ions fer III.

D’où

Calculons la masse d’oxyde de fer :

 La teneur en oxyde de fer :

Cette valeur est conforme à celle indiquée par le fabriquant.